差示掃描量熱儀(DSC)是一種用于測量物質(zhì)在升溫或降溫過程中吸收或釋放熱量的精密儀器。它廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、藥物研發(fā)等領(lǐng)域，通過精確控制溫度和監(jiān)測樣品與參比物之間的能量差異，來研究材料的熱性質(zhì)變化。
DSC的工作原理
1. 基本概念：
- DSC是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
- 該儀器記錄的曲線稱為DSC曲線，以樣品吸熱或放熱的速率(即熱流率dH/dt，單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)。
2. 工作方式：
- 在DSC中，試樣和參比物分別放置在兩個(gè)加熱器中，當(dāng)試樣發(fā)生物理或化學(xué)變化時(shí)，會(huì)吸收或釋放熱量，導(dǎo)致試樣和參比物之間產(chǎn)生溫差ΔT。
- 通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，以維持試樣和參比物的溫度平衡。
3. 測量原理：
- DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差，反映了樣品焓的變化。
- 曲線的縱軸為單位時(shí)間所加熱量，橫軸為溫度或時(shí)間，曲線的面積正比于熱焓的變化。
DSC的使用注意事項(xiàng)
1. 樣品準(zhǔn)備：
- 確保樣品干燥、純凈且無揮發(fā)性溶劑。對于固體樣品，需研磨成細(xì)粉以避免熱傳導(dǎo)不均。
- 樣品量應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求精確稱量，通常幾毫克到幾十毫克。
2. 基線校準(zhǔn)：
- 在每次實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行基線校準(zhǔn)。使用空的參考盤和空的樣品盤，按照實(shí)驗(yàn)溫度程序進(jìn)行一次空白運(yùn)行，以確保儀器的基線穩(wěn)定。
3. 溫度校準(zhǔn)：
- 定期檢查和校準(zhǔn)儀器的溫度讀數(shù)，使用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗(yàn)，確保溫度的準(zhǔn)確性]。
4. 氣氛控制：
- 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的氣氛，如惰性氣體(氮?dú)狻鍤?或氧化性氣體(空氣)，確保氣體純凈且流量穩(wěn)定。
5. 升溫速率：
- 選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩^快可能導(dǎo)致樣品內(nèi)部和外部的溫度梯度，影響測量結(jié)果。通常升溫速率為每分鐘5°C至20°C。
6. 冷卻系統(tǒng)：
- 如果儀器帶有冷卻系統(tǒng)，確保冷卻劑充足且冷卻系統(tǒng)工作正常，以保持恒溫室內(nèi)的恒定溫度。
7. 清潔維護(hù)：
- 定期清潔儀器的樣品室、傳感器和其他部件，防止灰塵和殘留物影響測量結(jié)果。同時(shí)，檢查和維護(hù)移動(dòng)部件，確保其正常工作。
8. 數(shù)據(jù)記錄：
- 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)連續(xù)記錄數(shù)據(jù)，避免中斷。確保數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)正常工作，存儲(chǔ)設(shè)備有足夠的空間。
9. 安全操作：
- 遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)程，使用防護(hù)眼鏡和手套。在高溫下操作時(shí)要小心，避免燙傷。確保儀器良好的接地，以防電氣故障。
10. 軟件使用：
- 熟悉操作軟件的各項(xiàng)功能，正確設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如溫度范圍、升溫速率、氣體流量等。在開始實(shí)驗(yàn)前，仔細(xì)檢查設(shè)置是否正確。
11. 結(jié)果分析：
- 對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行正確的處理和分析，必要時(shí)進(jìn)行基線校正、峰值分析和面積積分等操作。理解DSC曲線的特征，準(zhǔn)確解讀實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
12. 故障排除：
- 遇到儀器故障時(shí)，應(yīng)首先查閱用戶手冊的故障排除部分，按照建議的步驟進(jìn)行排查。如無法解決，應(yīng)及時(shí)聯(lián)系廠家技術(shù)支持。
13. 環(huán)境控制：
- 保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的穩(wěn)定，避免溫度波動(dòng)和濕度變化對儀器性能的影響。
